-
1 элемент сравнения
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > элемент сравнения
-
2 элемент сравнения
Русско-английский большой базовый словарь > элемент сравнения
-
3 элемент сравнения
1) Engineering: comparison element2) Automation: comparing element -
4 элемент сравнения
Русско-английский словарь по вычислительной технике и программированию > элемент сравнения
-
5 элемент сравнения
Русско-английский политехнический словарь > элемент сравнения
-
6 элемент сравнения (в аналоговой вычислительной технике)
элемент сравнения (в аналоговой вычислительной технике)
Ндп. компаратор
Функциональный элемент, предназначенный для сравнения двух напряжений.
[ ГОСТ 18421-93]
Недопустимые, нерекомендуемые
Тематики
- аналоговая и аналого-цифровая выч.техн.
EN
FR
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > элемент сравнения (в аналоговой вычислительной технике)
-
7 элемент сравнения с эталонным задающим воздействием
Универсальный русско-английский словарь > элемент сравнения с эталонным задающим воздействием
-
8 элемент
element
- (деталь, подузел, узел или блок) — component either а part, sub-assembly, assembly and/or unit.
- (конструкции) — component, member
силовые узлы и связанные с ними элементы конструкции, образующие отсеки для размещения оборудования, пассажиров, экипажа и грузов. — the structural units and associated components/members which make up the compartments for equipment, passengers, crew and cargo.
- аккумулятора (рис. 92) — (storage) battery cell
-, анероидно-чувствительный (прибора) — aneroid capsule
- бумажный фильтрующий — paper-filtering element
- дублирующий (усиливающий) — doubler
наружная обшивка фюзеляжа, включая крышки люков и усиливающие элементы конструкции. — the exterior covering of the fuselage including access covers and doublers.
- жесткости (конструкции) — stiffener
элемент, закрепленный к листовой детали (обшивке) для предотвращения ее деформации в направлении перпендикулярном плоскости детали. — a member attached to sheet to restrain its movement normal to the surface.
-, измерительный — measurement component
применяется в конструкции измерительных устройств. — used primarily for the construction of measurement apparatus.
-, исполнительный — actuator
устройство для перемещения к-л. нагрузки. — in а servo system, the device which moves the load.
- конструкции — structural member
фитинг служит для стыковки элементов конструкции. — a fitting is used to join one structural member to another.
- конструкции, несиловой — secondary structural member
- конструкции, работающий на сжатие — compression member
- конструкции, силовой — primary structural member, load-carrying /-supporting/ structural member
- (этап) маневра — maneuver element
-, манометрический (напр., моторного индикатора) — pressure unit (of engine gage)
-, навесный (печатной платы) — printed circuit boardmounted component /element/
-, навесный (электросхемы) — hooked-up element
-, навигационный — navigational element
величины, характеризующие скорость и направление полета самолета (т.е. стороны и углы навигационного треугольника) — the values which feature the flight speed and direction of the aircraft (i.e. the vectors of wind triangle, heading and course).
-, нагревательный — heating element
- номера (состоящий из 2-х цифр, в сист. нумерации) — element of number (consisting of two digits)
- оборудования — equipment component
-, оптический (лампа-фара) — sealed beam (unit)
-, основной — major /principal/ component
к основным элементам эл. схемы указателя относятся:... — the major electrical components of the indicator are as follows:...
- пневматической противообледенительной системы, надувной — pneumatic de-icing boot
-, проволочный нагревательный — wire heating element
-, регулировочный — adjuster
-, светочувствительный (астрокорректора) — light detector the telescope gathers energy for a light detector.
-, светочувствительный с кремневым диодом — silicon diode light detector
- сигнализации — indicating/warning device
- (электробатарея), срабатывающий под воздействием морской воды (оборудование спасательного плота) — sea-activated cell the internal and external lights of the liferaft are operated by a sea-activated cell.
- сравнения (регулятора темп. выход, газов) — (egt control) comparator
-, стабилизированный (гироплатформы) — stable element
-, сухой (эл.) — dry cell
-, термометрический (напр., моторного индикатора) — thermometer unit (of engine gage)
-, термочувствительный — temperature sensor /sensing element/
-, усиливающий (конструкции) — doubler
-, фильтрующий — filtering element
-, чувствительный — sensor, sensing element
часть прибора, преобразующая входящий сигнал в величину, измеряемую другой частью прибора. — the component of an instrument that converts an input signal into а quantity measured by another part of the instrument.Русско-английский сборник авиационно-технических терминов > элемент
-
9 элемент
cell, detail, device, (конструкции, машины, схемы) element, elementary unit, entry, (изображения, геометрической фигуры, топологии) feature, ( расчетной схемы) node, organ, ( данных) item вчт., (конструкции, машины, схемы, множества, массива) member, part, term, unit* * *элеме́нт м.1. (составная часть чего-л.) element, component2. ( химический источник тока) cell3. (устройство, прибор) device, unit; ( иногда) element4. мат. element, quantity; ( треугольника) part5. (списка выходов, макрокоманды) вчт. entryэлеме́нт аккумуля́торной батаре́и — storage(-battery) [accumulator] cellаккумуля́торный элеме́нт — storage(-battery) [accumulator] cellакти́вный элеме́нт — active element, active componentэлеме́нт аналити́ческой фу́нкции — element of an analytic functionана́логовый элеме́нт — analog elementэлеме́нт анте́нны — (aerial [antenna]) elementэлеме́нт анте́нны, акти́вный — radiating [directly excited] elementэлеме́нт анте́нны, пасси́вный — passive [parasitically excited] elementарми́рующий элеме́нт стр. — reinforcing elementбесконе́чно удалё́нные элеме́нты мат. — points at infinity, ideal pointsэлеме́нты букв, выступа́ющие — ascendersэлеме́нты букв, свиса́ющие — descendersэлеме́нт вероя́тности — probability elementэлеме́нт Весто́на — Weston standard cellэлеме́нт ви́хря — vortex elementвлагочувстви́тельный элеме́нт — humidity-sensitive elementвоспринима́ющий элеме́нт — sensing element, sensorвоспринима́ющий, опти́ческий элеме́нт — optical sensorвходно́й элеме́нт — input elementэлеме́нт вы́борки — sample unitэлеме́нт вы́борочного пла́на мат. — plotвыходно́й элеме́нт — output elementэлеме́нт вычисли́тельной маши́ны — computer elementвычисли́тельный элеме́нт — computer element; ( в аналоговой технике) computing elementгальвани́ческий элеме́нт — galvanic cellгальвани́ческий, возду́шно-ци́нковый элеме́нт — air-zinc cellгальвани́ческий, га́зовый элеме́нт — gas cellгальвани́ческий, контро́льный элеме́нт — pilot cellгальвани́ческий, концево́й элеме́нт — end cellгальвани́ческий, концентрацио́нный элеме́нт — concentration cellгальвани́ческий, необрати́мый элеме́нт — irreversible cellгальвани́ческий, обрати́мый элеме́нт — reversible cellгальвани́ческий, перви́чный элеме́нт — primary cellгальвани́ческий, у́гольный элеме́нт — carbon cellгистере́зисный элеме́нт — hysteretic elementэлеме́нт гла́вной диагона́ли определи́теля мат. — leading element in a determinantэлеме́нт да́нных — data element, data itemдвои́чный элеме́нт вчт. — binary cellдвухпозицио́нный элеме́нт вчт., элк. — two-position [two-stable state] elementдискре́тный элеме́нт — discrete element, discrete componentдоче́рний элеме́нт физ. — daughter elementэлеме́нт жи́дкости — fluid elementжи́дкостный элеме́нт — wet cellэлеме́нт заде́ржки — delay elementэлеме́нт запомина́ющего устро́йства — storage [memory] elementзапомина́ющий элеме́нт — storage [memory] element, storage [memory] cell (Не путать с яче́йкой па́мяти. Not to be confused with storage register, storage location)запомина́ющий элеме́нт нахо́дится в (состоя́нии) «0» или «1» — the storage [memory] cell is in a “0” or a “1” stateустана́вливать запомина́ющий элеме́нт в (состоя́ние) «0» или «1» — set the storage [memory] cell to a “0” or “1” stateзвукоизлуча́ющий элеме́нт — acoustic radiating elementзвукоприё́мный элеме́нт — sound pick-up elementэлеме́нт И — AND elementизбы́точный элеме́нт — redundant elementизмери́тельный элеме́нт — measuring elementэлеме́нт изображе́ния тлв. — picture element, elemental areaэлеме́нт ИЛИ — OR elementиммерсио́нный элеме́нт ( полупроводникового фотоприёмника) — immersion elementи́мпульсный элеме́нт автмт. — samplerинверти́рующий элеме́нт — inverting elementинтегра́льный элеме́нт элк. — integrated (circuit) elementисхо́дный элеме́нт физ. — parent element; original elementкоммутацио́нный элеме́нт элк. — switching elementэлеме́нт констру́кции стр. — memberэлеме́нт констру́кции, несу́щий — bearing memberэлеме́нт констру́кции, попере́чный — cross memberэлеме́нт констру́кции, продо́льный — longitudinal memberэлеме́нт констру́кции, рабо́тающий на изги́б — member in bendingэлеме́нт констру́кции, рабо́тающий на круче́ние — member in torsionэлеме́нт констру́кции, рабо́тающий на растяже́ние — member in tensionэлеме́нт констру́кции, рабо́тающий на сжа́тие — compressional member, (compression) strutэлеме́нт констру́кции, рабо́тающий на срез — member in shearэлеме́нт констру́кции, уси́ливающий — reinforcing member, stiffenerконта́ктный элеме́нт эл. — contact element, contact electrodeкриоге́нный элеме́нт — cryogenic elementлеги́рующий элеме́нт1. метал. alloying element2. полупр. doping elementлоги́ческий элеме́нт ( ЦВМ) — logic element, gateнабо́р логи́ческих элеме́нтов облада́ет функциона́льной полното́й — the set of gates is functionally completeлоги́ческий, запомина́ющий элеме́нт — storage [memory, sequential] elementлоги́ческий элеме́нт И — AND gate, AND circuitлоги́ческий элеме́нт ИЛИ — OR gate, OR circuitлоги́ческий элеме́нт ИЛИ-НЕ — NOR gate, NOR circuitлоги́ческий элеме́нт И-НЕ — NAND gate, NAND circuitлоги́ческий, комбинацио́нный элеме́нт — combinational [decision, memoryless] element, gateлоги́ческий, мажорита́рный элеме́нт — majority (logic) elementлоги́ческий, микроминиатю́рный (мо́дульный) элеме́нт — micrologic elementлоги́ческий элеме́нт НЕ — NOT [inverter] gate, NOT [inverter] circuitлоги́ческий, поро́говый элеме́нт — threshold elementлоги́ческий, реша́ющий элеме́нт — decision [memoryless, combinational] element, gateвыходно́й сигна́л реша́ющего логи́ческого элеме́нта определя́ется комбина́цией входны́х сигна́лов — the output of a decision element is produced by a combination of inputsмагни́тный элеме́нт — magnetic elementмагни́тный, многоды́рочный элеме́нт — magnetic multiaperture elementэлеме́нт ма́ссы — element of massматери́нский элеме́нт физ. — parent elementма́тричный элеме́нт мат. — matrix element, element of a matrixме́стный элеме́нт — local (galvanic) callэлеме́нт микросхе́мы — integrated-circuit [IC] elementэлеме́нт мише́ни ( в ЭЛТ) — target elementмо́крый элеме́нт — wet cellмонокристалли́ческий элеме́нт — single-crystal elementнавесно́й элеме́нт элк. — interconnection [discrete interconnected] componentнагрева́тельный элеме́нт — heating elementэлеме́нт на твё́рдом те́ле — solid-state elementневзаи́мный элеме́нт — nonreciprocal [unidirectional] elementнелине́йный элеме́нт — non-linear elementнерабо́чий элеме́нт вчт. — inactive entryнесо́бственные элеме́нты мат. — points at infinity, ideal pointsнорма́льный элеме́нт ( как мера эдс) — standard cellнорма́льный, насы́щенный элеме́нт — saturated standard cellнорма́льный, ненасы́щенный элеме́нт — unsaturated standard cellобра́тный элеме́нт мат. — inverseэлеме́нт объё́ма мат. — volume element, element [differential] of volume, cellопо́рный элеме́нт ( отсчёта или сравнения) — reference elementоптикоэлектро́нный элеме́нт — optoelectronic elementопти́ческий элеме́нт автомоби́льной фа́ры — (lamp) sealed-beam unit, headlamp insertопти́ческий, реле́йный элеме́нт — photorelay, photoelectric [light] relay, photo-switchэлеме́нты орби́ты — elements of an orbitпараметри́ческий элеме́нт элк. — parametric elementпеча́тающие элеме́нты полигр. — printing areasпеча́тный элеме́нт вчт. — printed componentплё́ночный элеме́нт элк. — (thin-)film componentэлеме́нт пове́рхности мат. — surface elementпоглоща́ющий элеме́нт элк. — dissipative elementэлеме́нт подве́ски — spring unitэлеме́нт подве́ски, упру́гий — springing mediumполоско́вый элеме́нт элк. — strip elementпри́месный элеме́нт полупр. — impurity elementпробе́льный элеме́нт полигр. — spacing materialэлеме́нт, рабо́тающий в преде́льном режи́ме элк. — marginal componentразвё́ртывающий элеме́нт тлв. — picture element, elemental areaвыделя́ть развё́ртывающий элеме́нт на передава́емом изображе́нии ( в фототелеграфе) — scan the subject-copyэлеме́нт ра́стра тлв. — picture element, elemental areaра́стровый элеме́нт тлв. — picture element, elemental areaрезе́рвный элеме́нт т. над. — redundant elementэлеме́нт свя́зи радио, элк. — coupling elementсвязу́ющий элеме́нт хим. — binderсегнетоэлектри́ческий элеме́нт — ferroelectric elementэлеме́нт с жи́дким электроли́том — wet cellсилово́й элеме́нт1. маш. load-bearing element2. стр. load-bearing memberэлеме́нт следя́щей систе́мы автмт. — servo elementсо́лнечный элеме́нт — solar cellсо́лнечный, кре́мниевый элеме́нт — silicon solar cellсо́лнечный, тонкоплё́ночный элеме́нт — thin-film solar cellсопряжё́нный элеме́нт мат. — transformстру́йный элеме́нт автмт. — fluidic elementсумми́рующий элеме́нт вчт. — adding elementсухо́й элеме́нт — dry cellэлеме́нты сфери́ческого треуго́льника — circular partsэлеме́нты сфе́ры мат. — median section; goreсхе́мный элеме́нт — circuit elementтепловыделя́ющий элеме́нт ( реактора) — fuel elementтермоэлектри́ческий элеме́нт — thermocouple, thermojunction (см. тж. термопара)ти́тульные элеме́нты кни́ги — front matterтонкоплё́ночный элеме́нт — thin-film componentто́пливный элеме́нт — fuel cellэлеме́нт траекто́рии астр., косм. — elements of a trajectoryуправля́емый элеме́нт автмт. — controlled elementуправля́ющий элеме́нт автмт. — control elementферри́товый элеме́нт — ferrite elementферри́товый, разветвлё́нный элеме́нт — multipath ferrite structureферромагни́тный элеме́нт — ferromagnetic elementфильтру́ющий элеме́нт — filter elementфильтру́ющий, во́йлочный элеме́нт — felt filter elementэлеме́нт форма́та ( данных) вчт. — format itemфотовольтаи́ческий элеме́нт — photovoltaic cellфотогальвани́ческий элеме́нт — photovoltaic cellфотохими́ческий элеме́нт — photochemical cellфотоэлектри́ческий элеме́нт — photocell, photoelectric cellфункциона́льный элеме́нт элк. — functional elementхими́ческий элеме́нт — chemical elementхими́ческий, лё́гкий элеме́нт — light elementхими́ческий, радиоакти́вный элеме́нт — radioactive elementхими́ческий, редкоземе́льный элеме́нт — rare earth elementхими́ческий элеме́нт с больши́м а́томным но́мером — high-Z elementхими́ческий элеме́нт с ма́лым а́томным но́мером — low-Z elementхими́ческий, трансура́новый элеме́нт — transuranium elementхими́ческий, тяжё́лый элеме́нт — heavy elementэлеме́нт це́пи — circuit elementчувстви́тельный элеме́нт — sensing element, sensorэлектролити́ческий элеме́нт — electrolytic cellэлектронагрева́тельный элеме́нт — electric heating elementэлектронагрева́тельный, тру́бчатый элеме́нт — tubular electric heating element -
10 элемент, взятый для сравнения
Cement: reference elementУниверсальный русско-английский словарь > элемент, взятый для сравнения
-
11 переносный нормальный элемент
Metrology: transportable standard cell (используемый в качестве эталона сравнения), traveling cell (используемый в качестве эталона сравнения)Универсальный русско-английский словарь > переносный нормальный элемент
-
12 транспортируемый нормальный элемент
Metrology: transportable standard cell (используемый в качестве эталона сравнения), traveling cell (используемый в качестве эталона сравнения)Универсальный русско-английский словарь > транспортируемый нормальный элемент
-
13 comparing element
сравнивающий элемент; сравнивающее устройство; элемент сравнения; сравнивающая часть (напр., электрического реле: осуществляет сравнение преобразованных величин и обеспечивает дискретную величину на выходе)Англо-русский словарь промышленной и научной лексики > comparing element
-
14 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
15 сравнивающее устройство
1. comparator2. comparator unit3. comparer4. comparing unit5. comparison device6. comparison elementадаптивный элемент; адаптивное устройство — adaptive element
считывающий элемент; считывающее устройство — reader element
Русско-английский большой базовый словарь > сравнивающее устройство
-
16 контроль
1) General subject: check, cinch (to have a cinch on somebody - держать кого-либо в узде), control, grip, hand, intendance, monitor, monitoring, policing of (smth), rein, swaddle, swaddling clothes, (законодательный) oversight, overseeing4) Medicine: follow-up, verification5) Literal: whip hand, whip handle6) Military: monitorship, surveillance (напр. работы радиосредств), surveillance (напр. работы радиосредств)7) Engineering: checking, checking procedure, checkout, exercising, gaging, inspection, measurement, measuring, monitoring (непрерывный), prove-out, sampling, sense, sensing, supervision, test, testing, watch8) Agriculture: examining9) Construction: inspection (качества), supervisory control10) Mathematics: checkout procedure, control circuit, direction, watching11) Railway term: proving13) Economy: check-out, checking operation14) Diplomatic term: (полицейский) policing15) Metallurgy: inspection operation16) Politics: overview17) Psychology: check-up, coaction, superintendency18) Jargon: duck soup20) Oil: checkoff, examination, investigation, management, survey21) Genetics: control (необходимый элемент всякого эксперимента, являющийся стандартом для сравнения с опытным вариантом; эффективность сравнения зависит от создания идентичных условий для контрольного и экспериментального вариантов)22) Immunology: blank23) Astronautics: check out, check-off, off-line test24) Mechanics: checking for wear25) Ecology: audit, regulation26) Business: checkup, command, disposal, superintendence27) Drilling: gauging28) Oilfield: check control29) Management: controlling31) EBRD: controlling interest (над компанией)32) Automation: (приёмочный) inspection, qualification33) Quality control: (приёмочный) inspection34) Cables: check (периодический), checking (периодический), environment control, monitoring (непрерывный, текущий)35) Chemical weapons: historical monitoring (длительный, продолжительный)36) Aviation medicine: screening37) Makarov: control (воздействие, возможность воздействия), control (надзор), ctrl (control), cueing, detection, disposition, monitoring (наблюдение, особ. непрерывное), monitoring (непрерывный, дозиметрический), nil treatment, no treatment, revising, supervision (надзор), swaddling-clothes38) SAP.tech. inspecting41) Electrical engineering: (текущий) monitoring -
17 орган
1) agency
2) body
3) device
4) element
5) member
6) organ
– входной орган
– дроссельный орган
– заделывающий орган
– орган исполнительный
– орган настройки
– орган подвижный
– орган рабочий
– орган сравнения
– орган управления
– рабочий орган
– регулировочный орган
– регулирующий орган
блокирующий орган реле — blocking element
исполнительный элемент или орган — effector
орган реле времени — timing element
орган реле направления мощности — directional element
орган управления двигателем — engine control
пусковой орган реле — starting element
-
18 сортировка вставкой
General subject: insertion sort (примитивный и весьма неэффективный алгоритм ручной сортировки, при котором очередной элемент данных размещается в нужном месте списка после сравнения (сопоставления) с имеющимися элементами)Универсальный русско-английский словарь > сортировка вставкой
-
19 звезда
ж.1) астр.; яф star2) ( элемент архитектуры оптоэлектронных схем) star coupler•- коконовая звезда
- азимутальная звезда
- азотная звезда
- антинейтронная звезда
- астрометрические двойные звёзды
- бариевая звезда
- барионная звезда
- белая звезда
- ближайшие звёзды
- бывшая новая звезда
- быстровращающиеся звёзды
- быстродвижущиеся звёзды
- взрывающиеся переменные звёзды
- взрывные звёзды
- визуально-двойная звезда
- внегалактическая новая звезда
- внегалактическая сверхновая звезда
- возбуждающая звезда
- вращающаяся звезда
- вращающаяся переменная звезда
- вспыхивающая звезда
- вырождённая звезда
- галактическая новая звезда
- галактическая переменная звезда
- гелиевая звезда
- геодезические звёзды
- главная звезда
- голубая звезда
- голубовато-белая звезда
- горячая звезда
- горячая нейтронная звезда
- двойная затменная звезда
- двойная звезда
- двойные рентгеновские звёзды
- двухлучевая звезда
- долгопериодические переменные звёзды
- жёлтая звезда
- желтовато-белая звезда
- затменная переменная звезда
- затменные двойные звёзды
- звезда вектора
- звезда волнового вектора
- звезда главной последовательности
- звезда поля
- звезда пробоя
- звезда расщепления
- звезда с низким содержанием водорода
- звезда с низким содержанием углерода
- звезда с оболочкой
- звезда скопления
- звезда сравнения
- звезда, вызванная захватом частицы
- звезда, вызванная фотовзаимодействием
- звезда, заподозренная в переменности
- звезда, образованная космической частицей
- звезда, образованная мезоном
- звезда, образованная протоном
- звезда, образованная частицей проникающего ливня
- звёзды азотной последовательности
- звёзды асимптотической ветви
- звёзды Вольфа - Райе
- звёзды второго поколения
- звёзды первого поколения
- звёзды поздних спектральных типов
- звёзды пониженной светимости
- звёзды ранних спектральных классов
- звёзды ранних спектральных типов
- звёзды с высокими скоростями
- звёзды с эмиссионными линиями
- звёзды типа R Северной Короны
- звёзды типа RR Лиры
- звёзды типа RV Тельца
- звёзды типа RW Возничего
- звёзды типа U Близнецов
- звёзды типа UV Кита
- звёзды типа W Большой Медведицы
- звёзды типа Z Жирафа
- звёзды типа альфы2 Гончих Псов
- звёзды типа беты Большого Пса
- звёзды типа беты Лиры
- звёзды типа беты Цефея
- звёзды типа дельты Цефея
- звёзды типа дельты Щита
- звёзды типа Миры Кита
- звёзды типа Солнца
- звёзды типа тау Тельца
- звёзды углеродной последовательности
- звёзды фона
- звёзды шаровых скоплений
- инфракрасные звёзды
- искусственная звезда
- карликовая звезда
- катаклизмические двойные звёзды
- катаклизмические переменные звёзды
- компактные звёзды
- контактная двойная звезда
- короткопериодическая переменная звезда
- коррелированные звёзды
- красная звезда
- красноватая звезда
- кратная звезда
- лифшицевская звезда
- магнитная звезда
- магнитная переменная звезда
- малометалличная звезда
- материнская звезда
- металлическая звезда
- металличная звезда
- многолучевая звезда
- молодая звезда
- навигационные звёзды
- нейтронная звезда
- нелифшицевская звезда
- необычная звезда
- неподвижные звёзды
- неправильные переменные звёзды
- нестационарные звёзды
- новая звезда до вспышки
- новая звезда
- новоподобная переменная звезда
- нормальные звёзды
- одиночная звезда
- опорная звезда
- оптическая двойная звезда
- оранжевая звезда
- падающая звезда
- пекулярная звезда
- переменная звезда типа Алголя
- переменная звезда
- периодическая переменная звезда
- плотные вырожденные звёзды
- повторная новая звезда
- полуправильные переменные звёзды
- Полярная звезда
- правильные переменные звёзды
- пульсирующие звёзды
- пульсирующие переменные звёзды
- распавшаяся звезда
- резонансная звезда
- реликтовая нейтронная звезда
- рентгеновские звёзды
- сверхновая звезда 1 типа
- сверхновая звезда 2 типа
- сверхновая звезда
- сверхплотная звезда
- симбиотическая звезда
- слабая звезда
- спектрально-двойная звезда
- спектрально-переменная звезда
- стандартная звезда
- стационарная вращающаяся звезда
- суперметаллическая звезда
- тёмная звезда
- тесная двойная звезда
- тройная звезда
- углеродная звезда
- физическая двойная звезда
- физическая переменная звезда
- фотометрическая двойная звезда
- фундаментальные звёзды
- химически пекулярная звезда
- холодная звезда
- центральная звезда
- циклические переменные звёзды
- часовая звезда
- широкая двойная звезда
- широтные звёзды
- эмиссионные звёзды Хербига
- эруптивные звёзды
- эруптивные переменные звёзды
- ядерная звезда
- яркая звезда -
20 модуль
1. м. modulus, magnitude, absolute valueвычет числа a по модулю m … — the residue of a to the modulus m
2. м. элк. moduleмодуль расширения; расширительный модуль — expansion module
ячейка; типовой элемент замены; модуль платы — card module
3. м. modulus; indexмодуль всестороннего сжатия — compression modulus; modulus of dilatation
комплексный модуль; динамический модуль — complex modulus
- 1
- 2
См. также в других словарях:
элемент сравнения — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN comparison element … Справочник технического переводчика
элемент сравнения — 29 элемент сравнения (в аналоговой вычислительной технике) (Ндп. компаратор): Функциональный элемент, предназначенный для сравнения двух напряжений Источник: ГОСТ 18421 93: Аналоговая и аналого цифровая вычислительная техника. Термины и… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
элемент сравнения (в аналоговой вычислительной технике) — Ндп. компаратор Функциональный элемент, предназначенный для сравнения двух напряжений. [ГОСТ 18421 93] Недопустимые, нерекомендуемые компаратор Тематики аналоговая и аналого цифровая выч.техн. EN comparator FR comparateur … Справочник технического переводчика
элемент — 02.01.14 элемент (знак символа или символ) [element <symbol character or symbol>]: Отдельный штрих или пробел в символе штрихового кода либо одиночная многоугольная или круглая ячейка в матричном символе, формирующие знак символа в… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Спектральные линии примесных элементов и элемента сравнения при анализе актиния — Элемент Λ, нм B I 249,68 Al I 309,27 Ca II 393,37 … Химический справочник
Пятый элемент (фильм) — У этого термина существуют и другие значения, см. Пятый элемент (значения). Пятый элемент Le Cinquième élément The Fifth Element … Википедия
пороговый элемент — устройство в автоматике, вычислительной технике и др., на выходе которого сигнал появляется только тогда, когда воздействие входного сигнала превышает некоторый уровень, называемый порогом срабатывания. Предназначен для сравнения значений величин … Энциклопедический словарь
Мажоритарный элемент — … Википедия
НОРМАЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ — гальванич. элемент, служащий мерой эдс пост. тока. Применяется гл. обр. при измерениях электрич. величин, основанных на методе сравнения с мерой (см. ПОТЕНЦИОМЕТР). В кач ве Н. э. наиболее распространены гальванич. элементы Вестона с жидким… … Физическая энциклопедия
НОРМАЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ — гальванический элемент, служащий (см.) ЭДС источника тока. Применяется главным образом при измерениях электрических величин, основанных на методе сравнения с мерой, а также в компенсационных схемах. При надлежащих условиях хранения и применения… … Большая политехническая энциклопедия
ГРАНТ-ЭЛЕМЕНТ — (англ. grant element) – агрегирующий показатель, обобщающий основные условия кредитования: период погашения, льготный период, стоимость. Позволяет оценивать степень льготности кредита и сравнивать в междунар. статистике кредиты с разл. условиями … Финансово-кредитный энциклопедический словарь